李博士谈粉体表面改性包覆率的测试
2020-12-18 17:41:53
在粉体工业领域中，粉体表面的包覆改性工艺是提高产品使用性能的很重要手段之一，也是粉体生产企业提供产品附加值的一个很好的方向。对于包覆效果的评价，无论是改性设备的提供商，表面改性剂的生产企业，还是改性粉体生产企业都会提及，如包覆率97%之类数字。然而，当问及如何测评的时候，能够准确表达的并不多。
就该问题，请教了粉体业内资深人士李雪冰博士，李博士同时拥有多年粉体生产企业和颗粒表征企业的工作经验，并且深入做过这方面的研究。因此，他的意见很有参考价值。
李雪冰博士：对于粉体改性来说，包覆率的确是个很关键的问题，但现在对于这个参数和性能一般都是采用间接考察和检测的方式，因为包覆这个定义本来就很难精确给出。比如碳酸钙表面我们用硬脂酸钠改性，如果羧基一端跟碳酸钙发生作用了，我们就认为改性上了，相反我们认为硬脂酸只是游离混合于粉体中。但麻烦就在于这个粉体跟偶联剂一端作用上如何界定？粉体表面跟偶联剂作用本来就很复杂，范德华力？偶极矩？静电？甚至共价化学键？这些作用可能都存在，并不是只某种作用存在，因此有时候你就很难界定这个材料到底是否算所谓包覆上。
从现实操作来看，可以有以下几种手段来对包覆情况进行间接考察：
1、采用扫描电镜结合能谱的方式，分析材料表面不同区域元素含量，比如硬脂酸包裹碳酸钙，那么包裹上的和没有包裹上的部分表面碳氢含量是不一样的，当然一定要用扫描电镜能谱，如果透射电镜能谱看得就不是材料表面了；
2、采用热重分析方法，比如硬脂酸包覆碳酸钙，如果硬脂酸跟碳酸钙只是普通的物理混合，那么热重分析只有两个峰，一个硬脂酸一个碳酸钙，一旦硬脂酸跟碳酸钙有作用，他的分解温度就会发生变化，可能就会出现三个峰，一个碳酸钙，一个硬脂酸，还一个介于两者之间，就是硬脂酸跟碳酸钙结合的部分，这样我可以根据这部分分解温度和含量来考察包覆；
3、工厂里可以尝试但比较粗糙的方法，包覆部分和没有包覆的部分一定上会产生差异，比如硬脂酸包覆碳酸钙，我可以用热水去反复洗涤样品，由于硬脂酸在热水中有一定溶解度，因此游离的酸可以被洗下来，但跟粉体结合的你洗不下来，因此通过洗涤我来测试包覆部分（编者注：用分液漏斗将沉降粉体分离后脱水干燥秤量来得到）。
当然不管怎么样，肯定不是为了测试包覆而测试，肯定是包覆影响了粉体的物理化学或者加工性能，所以最最关键的还是要跟下游性能建立相关性，这也是最难的。
李雪冰博士（贝克曼库尔特商贸(中国)有限公司）