一文粉体表面改性效果评价方法
2020-12-18 17:41:27
现代新材料的设计和功能化，离不开作为原料或填料的粉体表面性质的设计和功能化。粉体表面改性主要根据应用需要有目的地改变粉体表面的物化性质，如表面晶体结构和官能团、表面能、表面润湿性、电能、表面吸附和反应特性等。如何评价粉体表面改性效果，下面小编做简要介绍。
一、粉体表面改性效果评价方法
目前，表面改性效果的评价方法主要有两种：应用结果评价法、预先评价法。
（一）应用结果评价法
应用结果评价法是通过测试改性粉体填充形成的制品性能，特别是力学性能就可对改性效果作出直接评价。优点是结果可靠，但存在的问题是测试过程费用较高。
目前，应用结果评价法主要应用于粉体表面改性的研究和应用中。
（二）预先评价法
预先评价法对改性粉体进行物理性质、化化性质和表面特性的测试，比较改性前后指标的变化，达到预先评价改性结果的目的。预先评价法主要分为：润湿性评价法、表面自由能评价法、药剂吸附量评价法、红外光谱、X射线、差热分析、表面分析新技术。
1、润湿性评价法
润湿性包括渗透时间、接触角、吸油率、活化指数等指标，是衡量粉体与聚合物之间相容性好坏的主要指标之一。润湿好的粉体，填加到聚合物中的流动性好，易于分散，混料容易且均匀，不易出现聚合颗粒。
（1）测定界面接触角。
改性粉体在极性液体中的接触角越大，在非极性液体中的接触角越小，即粉体表面疏水性越强，改性效果越好。因此，比较接触角的变化，就可对改性效果作出评价。
测定方法有两种，压片直接测量法和润湿平衡高度法。压片直接测量法是指即将矿物粉体在固定条件下压制成可被测量的固体片或块，在接触角测量仪上直接测量。润湿平衡高度法是通过测量一定紧密粉体柱中液体的上升高度随时间的变化，根据Washburn 方程换算出接触角数值。
界面接触角测试仪
（2）测定渗透时间
取一平口小容器装满待测粉料，振实压平，在将浸润液，如水，滴在粉料表面上，记录液滴完全渗透到粉料中所需时间。
（3）测定吸油率
在玻棒搅拌下将蓖麻油通过滴定管加入到已知量的粉料中，当粉料刚好粘结成球团时，记录此时的用油量。
吸油率 = 蓖麻油用量/粉料用量
（4）测定活化指数
粉体表面的疏水性越强，粘附于气泡的程度就越强，上升的趋势就越大。测定粉体在水面上漂浮量的多少可反映改性效果。常用活化指数来表示。
活化指数 H = 样品中漂浮部分质量/ 样品总质量。
活化指数可反映粉体表面活化的程度，改性前粉体表面呈极性状态，在水中自然沉降H = 0；改性后，粉体由极性转变成非极性，H = 1，不被水润湿说明改性效果很好，达到了完全改性。
2、表面自由能评价法
绝大多数粉体都具有较大的表面自由能，粉体表面经改性剂附着后，表面能降低，以此来评价改性效果。
3、药剂吸附量评价法
测定矿物粉体表面的药剂吸附量，来评价改性效果。粉体的性能取决于改性剂在表面吸附量的多少，也取决于药剂与粉体颗粒间的作用性质，两者化学键合作用越强，则改性效果越好。
药剂吸附量评价法用的测试仪器有TOC分析仪。
TOC分析仪
4、红外光谱
红外光谱在粉体表面改性研究中，是极其重要的手段。只要表面存在某种官能团或键，在矿物谱图中就有相应的特征吸收峰。因此对改性前后的粉体样品进行红外光谱分析，根据对应特征峰的变化，就可揭示改性剂的作用。此法在生产和实践中得到广泛的应用。
红外光谱仪
5、X射线
利用X射线研究固体物质结构的变化，是最重要的方法。经改性剂处理尤其是利用机械力化学改性法处理的矿物粉体，不仅表面性质发生变化，其内部结构或晶型也会随之而变。用X射线研究改性效果，可得到其详细的信息。
X射线衍射仪
6、差热分析
差热分析用于考察物质在加热过程中，达到某温度时，由于相变或某些化学反应而产生的热效应。在分析曲线上出现放热峰或吸热峰，峰面积的大小反映了热效应的强弱。对改性产物进行差热分析，可分析粉体表面改性效应和机理。
差热分析分析仪
7、ZETA电位分析
ZETA电位是指剪切面的电位，又叫电动电位或电动电势，是表征胶体分散系稳定性的重要指标，也可以用来评价粉体改性效果。例如采用偶联剂表面改性后的SiC颗粒等电点均向中性偏碱性移动，且在酸性区的ZETA电位值相比于改性前有所提高。通过对比粉体颗粒表面改性前后的表面荷电性质的变化，衡量粉体改性的效果。
目前测量Zeta电位的方法主要有电泳法、电渗法、流动电位法以及超声波法，其中以电泳法应用最广。
ZETA电位测试仪
8、表面分析新技术
粉体表面分析技术，是近十年来发展起来的高新技术，如电子能谱、二次离子质谱等。它们的共同基础是低能初级粒子和粉体颗粒表面相互作用，产生散射或发射出次级粒子。通过分析射出粒子的能谱、质谱或光谱，可得到粉体表面的有关信息，进而了解改性前后的变化。另外，表面分析新技术在对深层次的理论研究、在揭示改性剂和粉体表面作用机理等方面，具有独到的优越性。
三、小结
目前，粉体表面改性效果评价方法还有很多，需结合具体情况，采用适宜的分析技术以取得最佳的效果。然而，如何选择适宜的粉体改性表征的仪器，指导企业在实际生产过程中降低批间偏差，保证产品的质量，提高生产效率，小编听说《2017第二届全国粉体检测与评价技术应用交流会暨实战培训班》在12月30日开班，由业内知名检测设备厂家现场演示样品的制备、仪器的实际操作与维护流程，并由专家协助评价粉体产品的检测特性。
：李波涛