粉体的性能表征之粒度及其分布
2020-12-21 10:15:26
粉体的表征主要包括，粒度及其分布、比表面积、团聚体的表征、显微镜结构分析、成分分析、表面分析、静态的表征、表面润湿性的表征及表面吸附类型、包覆量与包覆率的表征等。本期简述粉体粒度及其分布。
粉体(Powder)，就是大量固体粒子的集合体，它表示物质的一种存在状态，既不同于气体、液体，也不完全同于固体。
微粉或超细粉一般是粒径在100nm-10μm范围的多颗粒集合体。
粉体及制品
颗粒的微细化过程如下图
超细粉体构成特征：
1) 一次粒子: 普通电镜下放大倍数再增加，也只能看到具有明显轮廓的单个粒子。
2）二次或高次粒子：多个一次粒子（坚固的或松散的）聚集体（团聚体）
粉体TEM图
粒径 (粒度)和粒径 (粒度)分布
颗粒直径：粒径或粒度—以mm、μm、nm表示。
球形颗粒：颗粒的直径为粒径
非球形颗粒：当量直径为粒径（粒径是当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体(或组合)最相近时,就把该球体的直径(或组合)作为被测颗粒的等效粒径(或粒度分布) ）
表 粒度测定方法
(A)筛分析法
筛分析法——适合于40μm以上的粗粉
筛网标准——目数：筛网1英寸长度上的网孔数
1英寸=25.4mm=25.4×103μm
标准筛
根据能通过筛子的“目”数，来判断粒子大小的方法。 目= 孔数/英寸长度 ，不难计算得出，2500目即孔为5μm；625目即孔为20μm；400目即孔为38μm；如果某粉体粒径范围记为：（-400目+625目），说明：400目（38μm）>粉体粒径> 625目（20μm）筛分检测方法适用范围: 5000~38μm 。
特点: 简单, 结果比较粗糙。
（B) 沉降法: (液体沉降和气体沉降法)
重力沉降法:
颗粒下降时受的力：重力, 浮力, 阻力，不同粒径的粒子沉降一个高度H所用的时间不同。例如，Al2O3，10μm粒子下降25px大约一分钟；1μm粒子下降25px则需要2小时。
特点：适合于测量不大（<50μm ）不小（>1μm ）的粒子。
离心沉降法：
知道沉降所需时间t，就可从下面公式求出粒径d：
w：角速度；R0和Rt分别为粒子离心前后的径向位置；
特点：与重力沉降法相比，离心沉降时间减小。可测小粒径粒子，粒子尺寸下限一般为0.1μm。
两种沉降法都只能测相同密度的粒子；重复性好。
（C）激光散射法（用激光粒度测定仪）
原理：依据米氏（Mie)光散射理论。
j光散射现象：
光行进中遇到颗粒（障碍物）时，将有部分偏离原来的传播方向：散射偏离的角度（散射角）与颗粒大小有关，粒子大散射角小，粒子小散射角反而大。
激光粒度仪的原理及结构图
从激光器发出的激光束经显微镜聚焦，针孔滤波和准直镜准直后,变成直径约10 mm的平行光束。该光束照射到待测的颗粒上，一部分光被散射，散射光经付里叶透镜后，照射到光电探测器阵列上，由于光电探测器处在付里叶透镜的焦平面上，因此探测器上的任一点都对应于某一确定的散射角，换句话说，即对应于某一尺寸大小的粒子。探测器将投射到其上面的散射光能线性的转换成电压，然后送给数据采集卡，卡将信号放大，再经A/D转换后送入计算机，即可列表或画图得到粉体的粒径的频率分布和积累分布。
激光粒度仪（图片来源：丹东百特仪器有限公司）
（D）比表面积法
球形颗粒的比表面积SW与其直径d的关系为
测定粉体的比表面积可以根据上式求得颗粒的一种等当量粒径，即表面积直径。
比表面积分析仪（图片来源：美国麦克）
（E）X射线衍射法
用一般的表征方法得到的是颗粒尺寸，而颗粒不一定是单个晶粒，X射线衍射线宽法测定的是微晶细晶粒尺寸。
谢乐公式的适用范围是微晶的尺寸在1-100nm之间。
X射线衍射仪
（F）电子显微镜法
取粉体试样，以乙醇溶液作为溶剂，经超声波振仪分散后，取1-2滴滴在制样膜上，至于TEM上，测定粒径。根据下面公式计算粉体的直径或是利用Nano measurer软件统计计算。
透射电子显微镜（TEM） 扫描电子显微镜（ SEM）
粒径及分布图可以采用Nano measurer软件统计粉体的最大、最小、平均等粒径及分布。
Nano measurer软件测定粒径
（G）电阻（库尔特计数器）法
库尔特计数器又称为电阻法颗粒计数器，是基于小孔电阻原理的超微颗粒粒度测量仪。一般能测量粒径0.5-500μm的颗粒。这种粒度测定仪的主要特点是分辨率较高、测量速度快、重复性较好、操作简便。
Multisizer4 库尔特计数器
参考文献：
[1]郑水林编著. 超微粉体加工技术与应用 第2版[M]. 北京：化学工业出版社, 2011.09.
[2]郑水林，王彩丽，李春全. 粉体表面改性 第4版[M]. 北京：中国建材工业出版社, 2019.06.
[3]陶珍东，徐红燕，王介强编著. 粉体技术与应用[M]. 北京：化学工业出版社, 2019.01.
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